昌吉石油儀器測定石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?/h1>

導(dǎo)讀:昌吉分析石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀的工作原理，參考相應(yīng)的國家技術(shù)規(guī)范，建立石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀的校準(zhǔn)方法，提出了示值誤差、重復(fù)性等校準(zhǔn)項目。采用殘?zhí)恐禐?2.03% 的油品殘

來源：未知 發(fā)布日期：2020-03-28 10:05【大 中 小】

膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等是石油產(chǎn)品中形成 殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)。當(dāng)油品中含硫、氮、氧化合物較多 時，殘?zhí)恐递^大，因此殘?zhí)恐凳鞘彤a(chǎn)品中膠質(zhì)、不 穩(wěn)定化合物和多環(huán)芳烴含量的間接指標(biāo) 。油品殘 炭不僅反映油品結(jié)焦的傾向性，而且能夠直接或間 接反映重油輕質(zhì)化過程中的產(chǎn)品分布比率和加工損 失，在評定油品質(zhì)量高低和優(yōu)化煉油工藝方面具有 重要意義 。通常情況下，烷烴只起分解反應(yīng)，完 全不參加聚合反應(yīng)，所以不會形成殘?zhí)?，因此通過殘 炭值可以粗略判斷石油產(chǎn)品的精制程度。

上海昌吉石油儀器油品殘?zhí)渴菍⒂推贩湃霘執(zhí)繙y定儀中，在不通 入空氣的條件下，加熱使其蒸發(fā)和分解，排出燃燒 氣體后所剩余的焦黑色殘余物 。目前測量殘?zhí)恐档姆椒ㄓ锌凳戏?(GB／T 268)、電爐法 (SH／T 170)、蘭氏法 (SH／T 160) 和微量法 (GB／T 17144) 等 ?？凳戏ㄊ鞘澜绺鲊毡椴捎玫臉?biāo)準(zhǔn)方法； 電爐法源于蘇聯(lián)，使用的國家較少；蘭氏法的殘?zhí)?數(shù)據(jù)因與康氏殘?zhí)块g只存在近似關(guān)系，較少采用； 微量法是近年來國內(nèi)外普遍采用的一種簡便高效 的測定方法。昌吉石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀因其取樣量少、重復(fù)性和再現(xiàn)性好、工作效率高、勞動強度 低等優(yōu)點，在石油化工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而由 于殘?zhí)繙y定儀加熱溫度較高，一般需加熱至 500℃， 超出普通溫度計測量范圍，而且石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?測定儀的爐腔為封閉空間，溫度計無法深入爐腔進 行測量，給該儀器的檢定或校準(zhǔn)帶來困難。在石油 產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀樣品盤中均勻放置的 12 個樣 品管，其自帶的溫度傳感探頭無法準(zhǔn)確感知每個區(qū) 域的試驗溫度，而且溫度傳感探頭拆卸安裝困難， 因此使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對該儀器進行檢定或校準(zhǔn)能夠 體現(xiàn)儀器的整機性能。此外，石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y 定儀試驗過程較長，需要使用電子天平、干燥器等 配套設(shè)備和工具，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進行檢定或 校準(zhǔn)，也能更好地反應(yīng)方法和人員操作過程中的問 題。油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功并上市幾年來，石 油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀的檢定或校準(zhǔn)仍無相應(yīng)的 規(guī)程規(guī)范，導(dǎo)致該儀器的性能無法評價，量值無法 溯源，測量準(zhǔn)確性無法保證。筆者采用殘?zhí)恐禐?2.03% 的油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y 定儀進行校準(zhǔn)，并對示值誤差測定結(jié)果的不確定度 進行了評定。

環(huán)境溫度
10～35℃；相對濕度：不大于 80% ； 供電電壓：(220±22) V ；頻率：(50±1) Hz ；周圍無 強烈震動，無強電、磁場干擾。

儀器
昌吉石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀，上海 昌吉地質(zhì)儀器有限公司； 電子天平：I 級，感量為 0.1 mg，瑞士梅特勒 – 托利多公司； 油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：殘?zhí)恐禐?2.03%，擴展不確 定度為 0.08%(k=2)，編號為 GBW(E) 110097，中國 石化股份有限公司石油化工科學(xué)研究院；

不確定度的來源
影響測定結(jié)果不確定度的因素包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 量值的不確定度、稱量引入的不確定度、測量環(huán)境條 件引入的不確定度、人員操作引入的不確定度、被檢 計量器具分辨率引入的不確定度等。 測量過程中環(huán)境條件的變化、人員操作以及儀 器分辨率引入的不確定度可以認為體現(xiàn)在測量的重 復(fù)性中。

樣品稱量引入的不確定度分量 u3
用分度為 0.1 mg 的電子天平稱取 0.5 g 左右的 油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱量引入的不確定度來源有 2 個方面：一是稱量變動性，根據(jù)歷史記錄，在 10 g 以 內(nèi)，變動性標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.000 1 g ；二是計量檢定部 門給出的天平示值誤差引入的不確定度 ( 按均勻分 布，等于示值最大允許誤差絕對值除以 3 )，即 0.5 mg／ 3 =0.000 29 g。將兩項合并，得天平稱量引入 的不確定度為 0.000 31 g。則樣品稱量引入的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度：u 100% 2.03% 0.0 3% 0 5 0 000 3


合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
以上各不確定度分量互相獨立，則 示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度： u c c X = + 1 2 2 u c X 2 2 2 u u s + +3 2 u4 2 = 0.075% 4.4　擴展不確定度 U=kuc 取 k=2，則 U=0.15%。 從上述各不確定度分量來看，稱量引入的不確 定度分量最大，尤其是殘渣稱量時的不確定度分量， 對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻最大。因此選擇精度合 適、檢定合格的電子天平非常重要。另外，重復(fù)性也 是不確定度的重要來源，稱量、冷卻、轉(zhuǎn)移等各個環(huán) 節(jié)均會影響測量結(jié)果，因此對操作人員的熟練程度 和檢測水平均有較高要求。在測定時要保證樣品管 清潔，樣品管的移取一定要用試管鉗夾取，避免污 染。稱量時，電子天平提前預(yù)熱穩(wěn)定，稱量要迅速， 避免空氣中水分的影響 。在石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?測定儀校準(zhǔn)過程中，考慮到試驗時間較長，建議采用 3 次測量的絕對誤差和極差法來評價儀器的示值誤 差和重復(fù)性。殘?zhí)恐狄园俜趾勘硎?，相對誤差容 易造成認識和計算上的偏差，3 次測量基本能夠準(zhǔn) 確反映儀器的性能，因此上述校準(zhǔn)方法在實際檢定 或校準(zhǔn)工作中更為實用。

上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司根據(jù)石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀的工作原理，結(jié) 合實際測試工作需求，建立了一種針對石油產(chǎn)品微 量殘?zhí)繙y定儀的校準(zhǔn)方法，實現(xiàn)了對石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定儀示值誤差、重復(fù)性的綜合評價，并對校 準(zhǔn)結(jié)果進行了不確定度評定。該方法可以準(zhǔn)確評 價該類儀器的計量特性，為此類儀器的校準(zhǔn)提供參 考。

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